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液體自動進(jìn)樣器故障的解決方法再講解一下
  • 發(fā)布日期:2021-04-27      瀏覽次數(shù):2081
    •   我們知道,液體自動進(jìn)樣器在日常分析過程中,誤差大小10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進(jìn)樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單、快速地分析。因為頂空進(jìn)樣極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現(xiàn)的錯誤和問題。
       
        液體自動進(jìn)樣器可以對任何樣品體系中的揮發(fā)性化合物進(jìn)行簡單快速的色譜分析,使分析工作者大大減少了樣品處理的煩瑣的過程和時間。故障容易被發(fā)現(xiàn),有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是故障,可以用手動進(jìn)樣幾次,或用一臺好的代替,如排除了故障,說明有了問題。不同廠商的差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊。
       
        液體自動進(jìn)樣器的常見故障以及解決辦法
       
        (1)注射器內(nèi)部產(chǎn)生氣泡
       
        a.清洗液內(nèi)部的氣體沒有排凈,當(dāng)遇到環(huán)境溫度過高時,液體內(nèi)部的氣體逐漸釋放出來,產(chǎn)生了氣泡。解決的辦法:
       
        預(yù)先將清洗液在超聲波清洗器震蕩和抽氣。如果沒有超聲波清洗器,則可將蒸餾水加熱除氣。
       
        b.注射器內(nèi)壁及活塞不潔,造成清洗液表面張力的改變,產(chǎn)生了氣泡。解決方法:清洗注射器的玻璃管內(nèi)壁和活塞。
       
        c.注射器活塞的密封環(huán)漏氣,解決方法:更換密封環(huán)。
       
        d.有關(guān)管路的接頭處沒有旋緊,產(chǎn)生漏氣。解決辦法:再次緊固接頭。
       
        (2)測試結(jié)果重現(xiàn)性不良
       
        當(dāng)排除了上述原因后,最大可能是:進(jìn)樣針外襯管與針頭的間隙收到污染或變形。
       
        這種故障很是隱蔽,最難判斷。不要說一般使用人員不知曉,就是專業(yè)維修人員也容易忽略此處。
       
        這個地方最容易“藏污納垢”,致使產(chǎn)生“記憶效應(yīng)”。尤其是石墨管的進(jìn)樣孔很小,很容易與進(jìn)樣針發(fā)生“刮蹭”,當(dāng)襯管受到刮蹭后,襯管口產(chǎn)生外翻,那麼該間隙就更大了,記憶效應(yīng)則更加明顯了。
       
        解決的方法是:首先將進(jìn)樣針放到熱水中浸泡一會兒,待到外套管變軟后,取下外套管并放到超聲波清洗器中超洗或者重新修整外襯管
       
        值得注意的是:當(dāng)安裝復(fù)位時,修整后的塑料套管需要再次在熱水中泡軟,并用V型細(xì)砂紙作為夾持物,這樣可避免打滑及損傷襯管。
       
        (3)進(jìn)樣軟管內(nèi)部生長了霉菌
       
        這種情況一般發(fā)生在長期不用液體自動進(jìn)樣器的情況下,使得霉菌得以在軟管內(nèi)滋生,造成因管阻變化而引起的進(jìn)樣量的不穩(wěn)定。
       
        解決方法:a.首先取下進(jìn)樣針及軟管,一起放入到超聲波清洗器中用溫水超振。
       
        b.將整套進(jìn)樣管連接到液相色譜用的泵上或連接到醫(yī)用注射器上,用甲醇(使用液相泵時)或10%硝酸溶液(使用注射器時)充分沖洗。
       
        c.最后用蒸餾水充分沖洗。
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